NY_T 3321-2018 饲料中L-肉碱的测定
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ID： |
78AE51CF6F364D7DBED9A022917E0E18 |
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文件大小(MB)： |
1.52 |
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页数： |
12 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 65.120,B46 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3321—2018,饲料中Lー肉碱的测定,Determination of L-Carnitine in feeds,2018-12-19 发布2019-06-01 实施,中华人民共和国农业农村部 发布,NY/T 3321—2018,刖 R,本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草,本标准由农业农村部畜牧兽医局提丒,本标准由全国饲料エ业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口,本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所［国家饲料质量监督检验中心,(北京)コ,本标准主要起草人:索德成、张苏、田静、魏书林、王瑞国、赵根龙、王石、樊霞,I,NY/T 3321—2018,饲料中Lー肉碱的测定,1范围,本标准规定了配合饲料、添加剂预混合饲同中L ー肉碱的方法,本标准中第一法离子色谱法适用于添加剂预混合饲料、浓缩饲型中Lー肉碱的测定;第二法液相色,谱-串联质谱法适用于配合饲サザ缩M料中1,本标准定量限:离子色谱法为5O^^kg.,2规范性引用文件,下列文件对于^^何少的.,件。凡是不注日^^［文ポン最新除働,6682Z分/雲的（用水规格不,1，1699.L饲料采样,20195动物饲料试样侬型ナ',子色谱ぎ^^^^緩,L一如減用水,直接労,GB/T,GB/T,GB/T,注^^版本适用于本文,ア 1,R,c,甲メ 立,盐酸溶?^^检^^D】/じ:取9 mし彎^^^nL容求瓶中.用水定容至刻度,L肉碱盐圏新准品:纯度应セア樹Z。ペ^^^^^^^牛丒,L -肉碱盐酸'遇扁倨储备液:准确称取〇」然精确」 !C于1（）5。オ燥/重的L肉碱盐酸,盐标准品于100 mL毎触,用内醉溶解并定鳶^^麗为1尸g，mL。2ヒ.8C冷藏保,存,有效期12个月。WK,3第一法,3. 1原理,试样中的,标法定量,风或适度稀释,3.2试剂或材料,除非另有规定,3. 2. 1,3. 2.2,3. 2.3,3. 2.4,肉碱盐酸盐标准エ,ー肉丒（^^爲（3. 2. 4）置于棕色容量瓶,密量取道,中,用水稀释成浓度为 2 fjLg/ mL、5；B/mL、l^醤/ 100 闻 mL 的 L-肉碱盐,酸盐对照品工作液。2℃.8℃冷藏保:个月,3. 2.6流动相（1.5 mmol/L甲磺酸水溶液:乙睛=90 ： 10）:称取2. 88 g甲磺酸（精确至0. 01 g）,用,水定容至1 000 mL,该溶液浓度为30 mmol/ Lo取50 mL该溶液,加入100 mL乙月青,用水定容至,1 000 mL,3.3 仪器设备,3. 3. 1离子色谱仪,带有电导检测器,3. 3.2天平:感量0.〇〇〇 1 g和0.01 g各—丒台,3. 3. 3离心机:转速大于5 000 r/min0,3. 3.4超声波提取器,3. 3, 5 滤膜:〇. 45 Am,水系,1,NY/T 3321—2018,3.4 样品,按GB/T 14699. 1的规定采集样品,选取有代表性饲料样品至少500 g,按GB/T 20195的规定制备样品,3.5 试验步骤,3. 5. 1提取,称取预混合饲料试样2 g（精确至0. 01g ）,置于100 mL容量瓶中,加入80 mL水,混合后置于振荡,器上剧烈振荡或超声提取30 min,静置10 min,定容,离心或过滤,用水稀释使其浓度在2 Mg/mL-100,pg/mL,过0. 45ゆ 滤膜,上机测定,3. 5.2测定,3. 5. 2. I色谱条件,色谱柱:非抑制型阳离子交换分离柱（长250 mm,内径4 mm）或性能相当的其他分析柱,流速:1. 0 mL/mino,柱温:40℃,进样量:25.,检测器:电导检测器,3. 5. 2.2 测定,待IC分析仪基线平稳后,连续注入L-肉碱标准溶液,直至得到峰面积能够重现的色谱峰,依次注入标准、试样溶液,以色谱峰的保留时间定性、峰面积积分值定量,用标准系列进行单点或多,点校准。样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内,3.6 试验数据处理,试样中L ー肉碱含量以质量分数X,表示,单位为毫克每千克（1^/1^）,按式（1）和式（2）计算,式中：,C. ——试样溶液中Lー肉碱浓度,单点校准时由式（2）计算得到,多点校准时从标准曲线查得,单位为微克每毫升（kg/mL）；,V ——试样的提取液总体积,单位为毫升（mL）；,“ ——稀释倍数;,m ----试样的质量,单位为克（g）；,0.815——Lー肉碱与Lー肉碱盐酸盐的换算关系,C,=口.（2）,式中:,G,——混合标准工作液中L ー肉碱浓度,单位为微克每毫升q4g/mL）；,A.——试样溶液中Lー肉碱的峰面积;,Z——混合标准工作液中Lー肉碱的峰面积,测定结果用平行测定的算术平均值表示,结果保留3位有效数字,如需分析饲料中Lー肉碱是否含有D-肉碱成分,可参考附录A的方法进行分离鉴别,3.7 精密度,在重复性条件下,获得的2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不得超过算术平均值的,10%。以大于10%的情况不超过5%为前提,4第二法 液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）,4. I原理,2,NY/T 3321—2018,用盐酸溶液提取样品中的Lー肉碱,用固相萃取柱净化后,使用液相色谱串联质谱分离测定,内标法,定量,4.2试剂或材料,除方法另有规定外,试剂均为分析纯,实验室用水符合GB/T 6682中一级水的规定,4. 2. I乙月青:色谱纯,4. 2.2甲酸:色谱用,L-肉碱ー D3盐酸盐对照品:纯度3丒,L ー肉碱……
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